a. Pengertian
Voltametri merupakan elektrolisis dalam ukuran mikroskala dengan menggunakan mikro elektroda kerja, disebut juga teknik arus voltase. Potensial dari mikro elektroda kerja divariasikan dan arus yang dihasilkan dicetak sebagai fungsi dari poetnsial. Hasil cetakan ini disebut voltamogram.
Adapun voltametri terbagi atas:
1. Hydrodynamic Voltametri
Arus pada hydrodynamic voltametri diukur sebagai fungsi dari aplikasi potensial pada elektroda kerja. Profil potensial yang sama digunakan untuk polarografi, seperti sebuah pengamatan linear atau pulsa diferensial, digunakan dalam hydrodynamic voltametri. Hasil voltamogram yang identik untuk polarografi, kecuali untuk kekurangan arus menghasilkan osilasi dari penambahan tetes merkuri. Karena hydrodynamic voltametri tidak dibatasi untuk elektroda Hg, hydrodynamic voltametri bermanfaat untuk analisis reduksi atau oksidasi pada potensial yang lebih positif.
Voltametri merupakan elektrolisis dalam ukuran mikroskala dengan menggunakan mikro elektroda kerja, disebut juga teknik arus voltase. Potensial dari mikro elektroda kerja divariasikan dan arus yang dihasilkan dicetak sebagai fungsi dari poetnsial. Hasil cetakan ini disebut voltamogram.
Gambar 1. Contoh Voltamogram
Adapun voltametri terbagi atas:
1. Hydrodynamic Voltametri
Arus pada hydrodynamic voltametri diukur sebagai fungsi dari aplikasi potensial pada elektroda kerja. Profil potensial yang sama digunakan untuk polarografi, seperti sebuah pengamatan linear atau pulsa diferensial, digunakan dalam hydrodynamic voltametri. Hasil voltamogram yang identik untuk polarografi, kecuali untuk kekurangan arus menghasilkan osilasi dari penambahan tetes merkuri. Karena hydrodynamic voltametri tidak dibatasi untuk elektroda Hg, hydrodynamic voltametri bermanfaat untuk analisis reduksi atau oksidasi pada potensial yang lebih positif.
2. Stripping Voltametri
Salah satu dari teknik voltametri kuantitatif yang lebih penting adalah stripping voltametri, yang mana terdiri atas tiga teknik yang terkait : anoda, katoda, dan adsorpsi stripping voltametri. Sejak anodic stripping voltametri ditemukan aplikasi paling luas, kita mempertimbangkannya secara detail. Anodic stripping voltametri terdiri dari dua tahap Pertama pengontrolan potensial elektrolisis yang mana elektroda kerja, biasanya tetes merkuri atau lapis tipis merkuri, pada potensial katoda yang cukup untuk melapisi ion logam pada elektroda. Tahap kedua, potensial anoda di scan kearah potensial yang lebih positif. Ketika potensial pada elektroda kerja cukup positif analit dilepaskan dari elektroda, larutan dikembalikan dalam bentuk oksidasi. Arus selama tahap stripping dimonitor sebagai fungsi dari potensial, memberikan bentuk kenaikan pada puncak voltammogram yang sama. Puncak arus yang proporsional pada konsentrasi analit dalam larutan. Anodic stripping voltametri sangat sensitif pada percobaan, yang mana harus dikontrol dengan hati-hati jika hasilnya ingin akurat dan tepat.
b. Prinsip Kerja
Analisis pada metoda voltametri didasarkan pada kurva arus-potensial yang diperoleh dengan mengukur arus yang mengalir pada elektroda kerja selama potensial elektroda tersebut diubah perlahan-lahan pada daerah potensial pengukuran tertentu. Karena elektrtoda kerja dihubungkan dengan sumber potensial listrik tertentu maka permukaan elektroda akan memiliki muatan listrik yang bewsarnya tergantung pada potensial yang diberikan. Jika potensial cukup negatif maka permukaan elektroda akan bermuatan negatif, sebaliknya jika potensial yang diberikan cukup positif maka elektroda tersebut akan bermuatan positif. Umtuk mengimbangi muatan yang terdapat pada permukaan elektroda maka ion-ion dalam larutan yang memiliki muatan berlawanan dengan muatan elektroda akan tertarik ke permukaan elektroda membentuk permukaan Helmholtz (Helmholtz layer). Pasangan muatan pada permukaan elektroda dan permukaan Helmholtz ini disebut lapisan rangkap listrik.
Bila potensial elektroda di scan ke nilai potensial yang lebih negatif sehingga mencapai potensial dekomposisi dari ion analit maka ion-ion analit yang terdapat pada permukaan Helmholtz akan tereduksi. Akibatnya, konsentrasi ion-ion analit pada permukaan Helmholtz ini akan berkurang. Untuk menutupi kekurangannya ion-ion analit pada permukaan Helmholtz ini maka ion-ion analit yang terdapat pada tubuh larutan akan berdifusi menuju elektroda. Aliran ion-ion analit inilah yang akan menghasilkan arus difusi. Pada metoda voltametri arus difusi inilah yang akan diukur, yang besarnya bergantung pada konsentrasi ion-ion analit yang terdapat di dalam larutan.
c. Kelebihan & Kelemahan
Kelebihan analisis menggunakan metode ini antara lain:
Saat ini terdapat beberapa aplikasi voltametri yang terus menjadi topik menarik sebagai bahan penelitian dan terus dilakukan pengembangan lebih lanjut. Salah satu aplikasi yang akan dibahas dalam makalah ini adalah absorpsi senyawa paraquat (suatu senyawa beracun) terhadap kristal apatite. Dimana digunakan elektroda pasta karbon (CPE) untuk menganalisa perilaku elektrokimia adsorpsi paraquat (PQ) terhadap hydroxyapatite phosphocalcique (HAP) dalam larutan K2SO4. Digunakan metoda voltametri pulsa siklik dan gelombang persegi. Diamati pengaruh konsentrasi paraquat yang teradsorpsi ke permukaan apatite dengan menscaning potensial tertentu. Dilakukan pula karakterisasi apatite dengan menggunakan difraksi sinar-X (XRD), FT-IR (Fourier Transformed Infrared Spectroscopy), dan ICP-AES (Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectrometry).
Salah satu dari teknik voltametri kuantitatif yang lebih penting adalah stripping voltametri, yang mana terdiri atas tiga teknik yang terkait : anoda, katoda, dan adsorpsi stripping voltametri. Sejak anodic stripping voltametri ditemukan aplikasi paling luas, kita mempertimbangkannya secara detail. Anodic stripping voltametri terdiri dari dua tahap Pertama pengontrolan potensial elektrolisis yang mana elektroda kerja, biasanya tetes merkuri atau lapis tipis merkuri, pada potensial katoda yang cukup untuk melapisi ion logam pada elektroda. Tahap kedua, potensial anoda di scan kearah potensial yang lebih positif. Ketika potensial pada elektroda kerja cukup positif analit dilepaskan dari elektroda, larutan dikembalikan dalam bentuk oksidasi. Arus selama tahap stripping dimonitor sebagai fungsi dari potensial, memberikan bentuk kenaikan pada puncak voltammogram yang sama. Puncak arus yang proporsional pada konsentrasi analit dalam larutan. Anodic stripping voltametri sangat sensitif pada percobaan, yang mana harus dikontrol dengan hati-hati jika hasilnya ingin akurat dan tepat.
b. Prinsip Kerja
Gambar 2. Sel Voltametri Secara Umum
Analisis pada metoda voltametri didasarkan pada kurva arus-potensial yang diperoleh dengan mengukur arus yang mengalir pada elektroda kerja selama potensial elektroda tersebut diubah perlahan-lahan pada daerah potensial pengukuran tertentu. Karena elektrtoda kerja dihubungkan dengan sumber potensial listrik tertentu maka permukaan elektroda akan memiliki muatan listrik yang bewsarnya tergantung pada potensial yang diberikan. Jika potensial cukup negatif maka permukaan elektroda akan bermuatan negatif, sebaliknya jika potensial yang diberikan cukup positif maka elektroda tersebut akan bermuatan positif. Umtuk mengimbangi muatan yang terdapat pada permukaan elektroda maka ion-ion dalam larutan yang memiliki muatan berlawanan dengan muatan elektroda akan tertarik ke permukaan elektroda membentuk permukaan Helmholtz (Helmholtz layer). Pasangan muatan pada permukaan elektroda dan permukaan Helmholtz ini disebut lapisan rangkap listrik.
Bila potensial elektroda di scan ke nilai potensial yang lebih negatif sehingga mencapai potensial dekomposisi dari ion analit maka ion-ion analit yang terdapat pada permukaan Helmholtz akan tereduksi. Akibatnya, konsentrasi ion-ion analit pada permukaan Helmholtz ini akan berkurang. Untuk menutupi kekurangannya ion-ion analit pada permukaan Helmholtz ini maka ion-ion analit yang terdapat pada tubuh larutan akan berdifusi menuju elektroda. Aliran ion-ion analit inilah yang akan menghasilkan arus difusi. Pada metoda voltametri arus difusi inilah yang akan diukur, yang besarnya bergantung pada konsentrasi ion-ion analit yang terdapat di dalam larutan.
c. Kelebihan & Kelemahan
Kelebihan analisis menggunakan metode ini antara lain:
- Sensitif dan Selektif
- Sederhana dan Mudah
- Hanya dapat diterapkan untuk analisis reduksi dan oksidasi pada potensial positif saja.
Saat ini terdapat beberapa aplikasi voltametri yang terus menjadi topik menarik sebagai bahan penelitian dan terus dilakukan pengembangan lebih lanjut. Salah satu aplikasi yang akan dibahas dalam makalah ini adalah absorpsi senyawa paraquat (suatu senyawa beracun) terhadap kristal apatite. Dimana digunakan elektroda pasta karbon (CPE) untuk menganalisa perilaku elektrokimia adsorpsi paraquat (PQ) terhadap hydroxyapatite phosphocalcique (HAP) dalam larutan K2SO4. Digunakan metoda voltametri pulsa siklik dan gelombang persegi. Diamati pengaruh konsentrasi paraquat yang teradsorpsi ke permukaan apatite dengan menscaning potensial tertentu. Dilakukan pula karakterisasi apatite dengan menggunakan difraksi sinar-X (XRD), FT-IR (Fourier Transformed Infrared Spectroscopy), dan ICP-AES (Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectrometry).
nice information min
ReplyDeletepita pembersih timah solder